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液相色譜儀如何進行“自查”

更新時間:2018-05-29      點擊次數:1839
   液相色譜儀如何進行“自查”
  首先來看一下期間核查中,實驗室要進行那些項目的確認?
  1.外觀;
  2.泵流量設定值誤差SS與流量穩定性誤差的檢定SR;
  3.基線噪聲和基線漂移;
  4.機器性能(定性、定量重復性)。
  實驗室如何對該4個項目的進行核查呢?
  1.外觀
  核查手段:現場查看儀器查看指標(下表為檢查項目列舉):
  檢查項目標準要求
  貯液器是否清潔無長菌,液體透明
  濾頭是否堵塞無堵塞、無氣泡、壓力平穩
  儀器電源線、信號線等插接是否緊密電源插頭無松動
  開關、旋鈕、按鍵等功能是否正常,指示燈是否靈敏指示燈正常明亮
  接上色譜柱平衡系統后用濾紙檢查各管路接口是否漏液濾紙無吸出液體
  2.泵流量設定值誤差SS:核查手段:現場操作并記錄核查方法:分別設定流量為0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min,啟動儀器,壓力穩定后,在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,收集5min流出的流動相,在分析天平上稱重,按式計算SS和SR。
  3.基線噪聲和基線漂移核查手段:現場操作并記錄;核查方法:選用C18色譜柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0 mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,檢測靈敏度調到靈敏檔,開機預熱,待儀器穩定后記錄基線10 min,由檢測器的衰減倍數和測得的基線峰-峰高對應標度,計算基線噪聲,用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示。基線漂移用1小時內基線偏離原點的值(AU/h)表示。判斷標準:基線噪聲≤5×10-4AU,基線漂移≤5×10-3AU/h。4.機器性能(定性、定量重復性)核查手段:現場操作并記錄核查方法:選用C18色譜柱,根據檢測器選擇流動相和測量參數:以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,基線穩定后由進樣器注入20µL的標準溶液,連續測量6次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式計算相對標準偏差RSD。
  通過對儀器進行以上各項目的檢查與檢測,使得我們檢測中心能及時糾正檢測結果的系統性偏差,保證檢測結果的有效性,使實驗室檢測數據具有良好的準確度與可信度。
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